|
|
Studium retence a separace pesticidů v různých módech kapalinové chromatografie
Dérerová, Tímea ; Kalíková, Květa (vedoucí práce) ; Riesová, Martina (oponent)
3 Abstrakt Předkládaná bakalářská práce byla zaměřena na separaci směsi šesti pesticidů v reverzním a "mixed módu" vysokoúčinné kapalinové chromatografie na kolonách Atlantis dC18, XSelect CSH C18, XSelect CSH Fluoro-Phenyl a Atlantis Premier BEH C18 AX. Stejné výrobní parametry - rozměry kolony a částic nosiče, umožnily vzájemné porovnávání stacionárních fází z hlediska "retentivity" a selektivity. Hodnocené byly na základě Waltersova testu, kategorizujícího stacionární fáze podle jejich hydrofobicity, silanolové aktivity a účinnosti. Separovanými analyty byly pesticidy s různým mechanismem účinku v životním prostředí. Dva pesticidy obsahovaly disociovatelnou kyselou funkční skupinu, což způsobilo, že při složení mobilní fáze voda/acetonitril eluovaly s mrtvým časem kolony. K potlačení disociace byly místo vody použity pufry, konkrétně 10mM octan amonný, pH 4,7 a 10mM mravenčan amonný, pH 3,0. Použití těchto pufrů v mobilní fázi vedlo ke zvýšení retence těchto pesticidů na všech testovaných kolonách. Kolony vykazovaly různou retenci a selektivitu pro pesticidy a k optimalizaci separačních podmínek se postupovalo experimentální metodou, zásahem do chromatografických parametrů, a to změnou složení mobilní fáze, pH a teploty. Bylo prokázáno, že jak retenční čas, tak rozlišení a tvar chromatografického píku...
|
|
|
Charakterizace a porovnání nových kolon v reverzním módu HPLC
Putzová, Klára ; Kalíková, Květa (vedoucí práce) ; Kozlík, Petr (oponent)
Předkládaná bakalářská práce je zaměřena na zjištění a porovnání interakčních a separačních vlastností tří kolon, XBridge C18, XSelect CSH C18 a XSelect HSS C18 určených pro reverzní mód vysokoúčinné kapalinové chromatografie. Všechny kolony obsahují oktadecylový ligand, ale liší se v typu nosiče, na který je ligand vázaný. Kolony byly porovnány z hlediska jejich silanolové aktivity, indexu hydrofobicity, tvarové selektivity a účinnosti za použití jednoduchých testů podle autorů Walterse, Engelhardta a Galushky. Dále byly optimalizovány podmínky pro separace vybraných pesticidů acetochloru, fomesafenu, isoproturonu, metazachloru a triflumuronu v mobilních fázích obsahujících acetonitril nebo methanol jako organický modifikátor a vodu. Testované kolony vykazovaly nízkou silanolovou aktivitu a střední až vysoký index hydrofobicity. Nízká silanolová aktivita všech tří kolon koreluje s tzv. endkapingem všech tří testovaných fází. Analyty byly více zadržovány v methanolové mobilní fázi, což souvisí s nižší eluční silou methanolu v porovnání s acetonitrilem v reverzním módu vysokoúčinné kapalinové chromatografie. Doba analýzy vybraných pesticidů se lišila pro jednotlivé kolony při použití stejných chromatografických podmínek. Nejkratší doba analýzy byla získána na koloně XBridge C18, která také vykazovala...
|
|
|
Charakterizace a porovnání nových kolon v reverzním módu HPLC
Putzová, Klára ; Kalíková, Květa (vedoucí práce) ; Kozlík, Petr (oponent)
Předkládaná bakalářská práce je zaměřena na zjištění a porovnání interakčních a separačních vlastností tří kolon, XBridge C18, XSelect CSH C18 a XSelect HSS C18 určených pro reverzní mód vysokoúčinné kapalinové chromatografie. Všechny kolony obsahují oktadecylový ligand, ale liší se v typu nosiče, na který je ligand vázaný. Kolony byly porovnány z hlediska jejich silanolové aktivity, indexu hydrofobicity, tvarové selektivity a účinnosti za použití jednoduchých testů podle autorů Walterse, Engelhardta a Galushky. Dále byly optimalizovány podmínky pro separace vybraných pesticidů acetochloru, fomesafenu, isoproturonu, metazachloru a triflumuronu v mobilních fázích obsahujících acetonitril nebo methanol jako organický modifikátor a vodu. Testované kolony vykazovaly nízkou silanolovou aktivitu a střední až vysoký index hydrofobicity. Nízká silanolová aktivita všech tří kolon koreluje s tzv. endkapingem všech tří testovaných fází. Analyty byly více zadržovány v methanolové mobilní fázi, což souvisí s nižší eluční silou methanolu v porovnání s acetonitrilem v reverzním módu vysokoúčinné kapalinové chromatografie. Doba analýzy vybraných pesticidů se lišila pro jednotlivé kolony při použití stejných chromatografických podmínek. Nejkratší doba analýzy byla získána na koloně XBridge C18, která také vykazovala...
|
host ::
RSS.